ArcelorMittal desenvolve metodologia para materiais de referência em análises de minério de ferro
A qualidade das análises químicas é uma etapa crítica para o controle da produção mineral. Na Mina de Serra Azul, da ArcelorMittal, em Itatiaiuçu (MG), uma metodologia foi desenvolvida para produzir materiais de referência secundários, também chamados de padrões internos, destinados às análises químicas de minério de ferro.
A solução surgiu de uma necessidade operacional. A produção mineral exige uma ampla variedade de padrões de referência com características específicas, nem sempre disponíveis no mercado. Para ampliar o controle sobre os resultados laboratoriais, a equipe desenvolveu uma metodologia própria baseada em critérios estatísticos consolidados.
O método permite produzir material de referência para minério de ferro de acordo com as características do processo e avaliar fatores como repetibilidade, reprodutibilidade, exatidão e desempenho dos analistas.
Controle de qualidade acompanha processo produtivo na Mina de Serra Azul
Na Mina de Serra Azul, o controle dos processos produtivos abrange diferentes etapas, desde a lavra e a planta de concentração até a estocagem, o transporte ao pátio de carregamento e a avaliação das características de qualidade no embarque ferroviário.
Entre as principais análises químicas realizadas estão os teores de ferro (Fe), sílica (SiO₂), alumina (Al₂O₃), fósforo (P), manganês (Mn), dióxido de titânio (TiO₂), óxido de cálcio (CaO), óxido de magnésio (MgO) e perda por calcinação (PPC).
Os ensaios seguem normas técnicas ABNT e ISO para atender às exigências dos mercados interno e externo.
Nesse processo, os materiais de referência têm papel fundamental. Eles são utilizados para calibrar equipamentos de análise, verificar metodologias, controlar procedimentos laboratoriais e apoiar o treinamento e a avaliação dos profissionais responsáveis pelos ensaios.
Por que desenvolver materiais de referência próprios?
Tradicionalmente, a certificação de materiais de referência pode envolver programas interlaboratoriais com a participação de diferentes laboratórios especializados em análises químicas de minérios.
No Brasil, o Instituto de Pesquisas Tecnológicas (IPT), ligado à Universidade de São Paulo (USP), possui atuação na produção e certificação de materiais de referência, inclusive para minério de ferro.
Entretanto, esse tipo de processo pode demandar tempo e recursos e nem sempre acompanha a diversidade de características encontradas em uma operação mineral dinâmica.
Diante dessa necessidade, a ArcelorMittal desenvolveu uma metodologia intralaboratorial, utilizando equipe técnica e recursos próprios para produzir materiais de referência secundários adequados às características de sua operação.
Metodologia utiliza critérios estatísticos para avaliar resultados
O desenvolvimento dos padrões internos foi estruturado a partir de princípios de planejamento experimental e análise estatística.
Entre as premissas adotadas estão aleatorização, repetição dos ensaios, controle das condições de execução e avaliação dos resultados com apoio da experiência profissional da equipe.
A aleatorização busca reduzir tendências relacionadas à execução dos testes e aos diferentes analistas. A repetição permite comparar os dados e ampliar a confiabilidade das avaliações.
Outro aspecto considerado é o controle local. O experimento deve avaliar as condições definidas no planejamento sem reproduzir pressões associadas à rotina diária do laboratório.
A experiência profissional também ocupa posição central. A estatística funciona como ferramenta de apoio à decisão, mas a interpretação técnica dos dados é fundamental para identificar inconsistências e estabelecer métricas de acompanhamento da qualidade.
Como as amostras de minério de ferro são preparadas?
A preparação das amostras destinadas à produção dos padrões internos exige controle rigoroso para garantir homogeneidade e confiabilidade.
A metodologia prevê a preparação de aproximadamente 2 kg de material. A amostra é pulverizada e peneirada, com controle da fração retida em peneira de 0,106 mm.
Após a pulverização, o material passa por homogeneização durante 30 minutos em equipamento específico e, posteriormente, por quarteamento rotativo.
A homogeneidade é verificada por meio de análises químicas. Somente após a aprovação dessa etapa o material segue para o processo de avaliação e atribuição dos valores de referência.
Sete analistas participaram dos ensaios
No experimento descrito, sete analistas receberam cinco amostras para realização dos ensaios.
Foram avaliados ferro por via úmida, conforme a norma ABNT ISO 2597-2, além de SiO₂, Al₂O₃, P, Mn, CaO, TiO₂ e MgO por espectrometria de fluorescência de raios X. A perda por calcinação também integrou o conjunto de parâmetros analisados.
Ao todo, o conjunto estatístico considerado reuniu 35 resultados.
A avaliação incluiu indicadores como média, mediana, valor máximo, amplitude, variância, desvio padrão e coeficiente de variação.
Testes estatísticos identificam valores discrepantes
Antes da interpretação final dos resultados, a metodologia prevê a identificação de possíveis valores anormalmente altos ou baixos.
Para isso, foram utilizados recursos como o teste de Grubbs e o Box Plot.
O teste de Grubbs permite avaliar a existência de resultados discrepantes por meio da comparação entre valores calculados e valores críticos estabelecidos. Já o Box Plot contribui para verificar a distribuição dos dados, a simetria do conjunto e a possível presença de outliers.
Caso seja identificado um resultado discrepante, a metodologia prevê a investigação das possíveis causas antes da continuidade da avaliação.
Teste de Cochran avalia homogeneidade das variâncias
A metodologia também utiliza o teste de Cochran para analisar a variabilidade dos resultados entre os profissionais envolvidos.
O objetivo é verificar se as variâncias podem ser consideradas homogêneas. Quando o valor calculado é inferior ao valor tabelado de referência, os resultados podem prosseguir para as etapas seguintes de avaliação.
No experimento realizado, os resultados indicaram evidência de igualdade das variâncias entre os analistas.
ANOVA avalia diferenças entre resultados dos analistas
A Análise de Variância com um fator, conhecida como ANOVA One Way, foi utilizada para estudar o efeito do fator “analista” sobre os resultados.
Essa etapa fornece subsídios para determinar repetibilidade e reprodutibilidade e avaliar a qualidade dos resultados produzidos pela equipe.
No caso apresentado para a análise de ferro por via úmida, a avaliação estatística indicou diferença entre médias de pelo menos um dos analistas ao nível de significância de 5%.
A análise foi complementada por comparações múltiplas com a determinação da Diferença Mínima Significativa (DMS). Os resultados apontaram diferenças acima da DMS para alguns profissionais. Após avaliação interna, a equipe definiu a manutenção dos analistas no programa de certificação.
Esse aspecto demonstra uma característica importante da metodologia: os testes estatísticos apoiam a tomada de decisão, mas os resultados também são analisados considerando o contexto técnico do laboratório.
Repetibilidade e reprodutibilidade medem a precisão dos ensaios
A repetibilidade representa a tolerância entre medições realizadas pelo mesmo analista sob condições definidas.
Já a reprodutibilidade avalia a tolerância entre medições realizadas por profissionais diferentes.
No estudo, esses indicadores foram calculados com nível de confiança de 95%, permitindo avaliar a consistência dos resultados e estabelecer parâmetros para o acompanhamento futuro do desempenho laboratorial.
Z-score apoia avaliação da exatidão
A metodologia também utiliza o índice Z-score para estimar a exatidão dos resultados.
O indicador permite comparar os valores médios obtidos pelos analistas com um valor de referência ou com a média definida para o material avaliado.
No experimento realizado na Mina de Serra Azul, todos os analistas apresentaram resultados considerados aceitáveis na avaliação de exatidão.
Metodologia pode reduzir custos e ampliar controle laboratorial
O material de referência foi obtido em aproximadamente três meses e poderá ser utilizado nas operações de mineração e nas usinas siderúrgicas do grupo ArcelorMittal em Minas Gerais.
Com uma quantidade maior de padrões internos, o laboratório pode reduzir custos relacionados à aquisição de materiais de referência e ampliar seus mecanismos de controle.
Para as usinas, os padrões podem ser preparados considerando as características dos materiais efetivamente utilizados em cada operação. Segundo o estudo, essa abordagem permite trabalhar com curvas que reúnem maior número de padrões, buscando melhor precisão e menores desvios nas análises.
Outro benefício está na gestão da qualidade laboratorial. Os dados produzidos podem apoiar a avaliação dos analistas, a identificação de necessidades de treinamento e a investigação de possíveis tendências ou vícios de análise.
A metodologia reforça ainda a importância da avaliação prévia dos conjuntos de dados antes da análise estatística final. Embora demande recursos internos, planejamento e tempo, o desenvolvimento de materiais de referência secundários pode gerar retorno em qualidade, controle operacional e redução de custos para laboratórios que realizam análises de minério de ferro.
